农药标准物质(七)
时间:2019-01-07 09:48:31 来源: 新凤凰彩票官网 作者:匿名


3,抗蚜威定性鉴定

(1)熔点的测定:反通讯的熔点由《国际农药分析协作委员会手册》(国际农药协同分析手册)MT2法测定。反羧基丁基熔点为90.5℃。

(2)薄层色谱:抗-Condite薄层色谱的基本测量条件描述于《国际农药分析协作委员会手册》(Collaborative International Pesticides Analytical Council Handbook)MT164。在下列条件下测试纯产品中的杂质:硅胶GF254,板厚0.25mm;展开溶剂二氯甲烷 - 丙酮[二氯甲烷:丙酮=90×: 10(V/V)];斑点为10%抗性Converse氯仿溶液,点样量为10μL和50μL两点。

Rf=0.54,显色为UV 254nm。硅胶板上的50μL点样量应显示单个点,并且原点不显示残留物。如果观察到杂质应继续重结晶。

(3)红外吸收光谱:抗匡威(溴化钾片)的红外吸收光谱如图4-4所示。

(4)核磁共振谱

11 H-NMR谱:抗碳卡巴的1H-NMR谱图如图4-5所示。

213C-NMR谱:康维维的13C-NMR谱图如图4-6所示。

(5)质谱:抗蚜wei质谱(EI)如图4-7所示。

4,防缺值

(1)溶剂含量的测定

通过气相色谱法测定残留的异丙醇。

1柱:柱是玻璃填充柱[1.8m×4mm(内径)],含有10%SE 30/Chro-mosorb W-HP125-149μm(100-120目)或等同物。

2探测器:探测器使用火焰离子化探测器(FID)。

3温度:柱温为80℃(2分钟)16℃/分钟→230℃;气化室温度为220°C;检测室温度为250°C:4注射:使用SGE固体取样器。在对样品进行正式分析之前,推进空气针以验证是否存在干扰峰。然后取适量的固体样品进样,并按面积归一化确定溶剂的百分比。

(2)灰分含量的测定

根据《国际农药分析协作委员会手册》1A辊(CIPAC 1A)MT29的方法使用5g样品。

(3)水分含量的测定

根据《国际农药分析协作委员会手册》1A辊(CIPAC 1A)MT30.1的方法使用1g的样品。

(4)纯度的测定

通过毛细管气相色谱法测定抗河的纯度。

1柱:柱长12米,涂有0V-73。

2探测器:探测器使用火焰离子化探测器(FID)。

3温度:烘箱温度为60°C(1分钟)20°C/min→125°C(5分钟)30°C/min→270°C;气化室温度为250°C;检测室温度为300°C。

4气体流速:载气为H2,流速为2 mL/min(125°C);尾气为N2,流速为2 mL/min(125°C);气体为H2,流速为30 mL/min(125°C气体为空气??,流速为450 mL/min;吹扫气体为N 2,流速为4 mL/min;无分流。

5注射量:注射量为1μL(注射浓度为55 mg/25 mL正己烷)。

扣除正己烷的峰面积值后,采用面积归一化法计算抗碳卡巴的含量。应称量至少4至8个样品,并对样品进行分析。满足要求后,计算平均值。减去溶剂含量,灰分含量和水分含量后,就是抗脉冲纯度值。

(2)敌敌畏的制备和鉴定

1,敌敌畏的一般属性

(1)化学名称:敌敌畏的化学名称是O,O-二甲基-O-(2,2-二氯乙烯基)磷酸酯(CAS号62-73-7)。

(2)结构式:敌敌畏的结构形式如图4-8所示。

(3)分子式敌敌畏的分子式为C4H4Cl2 04P。(4)相对分子:优质敌敌畏的相对分子质量为221.0。

(5)理化性质:敌敌畏纯品为无色油状液体,略带芳香气味。挥发性强,沸点74℃(133Pa),蒸气压1.60Pa(20℃),相对密度1.4(20℃),挥发性145.0mg/m3(20℃),折射率指数为nD251.45。它在室温下在水中的溶解度为1克/100毫升,易溶于大多数有机溶剂。稳定加热。在酸性介质和水中缓慢分解,并在碱性条件下迅速降解。它对铁有腐蚀性。

参考:农药残留分析

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关键词:农药标准物质,农药残留,质量控制,国家标准物质网络

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